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內(nèi)襯聚四氟反應(yīng)釜的操作流程:
將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。
確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
當(dāng)確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
內(nèi)襯聚四氟反應(yīng)釜材料導(dǎo)熱性能差,在使用時有這幾點需要注意:
1、工作時外加熱爐的溫度不得超過200°C,如果加熱爐的溫度過容易造成釜內(nèi)四氟內(nèi)膽變形。
2、不得做抽真空使用、不得在反應(yīng)過程中瞬間放氣也容易造成抽真空。如果壓力較,密封通過不銹鋼釜體、釜蓋線接觸形成密封,使用當(dāng)中勿將腐蝕性介個質(zhì)接觸到密封面。
3、加熱速率要慢,可通過成品PID控溫系統(tǒng)控制釜外加熱爐的溫度來逐步控制釜內(nèi)溫度。因不銹鋼釜體內(nèi)及測溫保護管外都襯有四氟,所以應(yīng)特別注意釜外加熱爐的加熱溫度與測溫保護管測量的釜內(nèi)溫度存在的溫差。
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